7N telluuri kristallide kasv ja puhastamine

Uudised

7N telluuri kristallide kasv ja puhastamine

7N telluuri kristallide kasv ja puhastamine


I. Tooraine eeltöötlus ja eelpuhastus

  1. Tooraine valik ja purustamine
  • MaterjalinõudedToorainena kasutage telluurimaaki või anoodilima (Te sisaldus ≥5%), eelistatavalt vasesulatamisel tekkivat anoodilima (mis sisaldab Cu₂Te, Cu₂Se).
  • Eeltöötlusprotsess‌:
  • Jämepurustamine osakeste suuruseni ≤5 mm, millele järgneb kuulveski jahvatus ≤200 meššini;
  • Magnetiline eraldamine (magnetvälja intensiivsus ≥0,8 T) Fe, Ni ja muude magnetiliste lisandite eemaldamiseks;
  • Vahust flotatsioon (pH = 8-9, ksantaadikogujad) SiO₂, CuO ja muude mittemagnetiliste lisandite eraldamiseks.
  • EttevaatusabinõudVältige niiskuse sissetoomist märgtöötluse ajal (enne röstimist tuleb kuivatada); kontrollige ümbritseva õhuniiskust ≤30%.
  1. Pürometallurgiline röstimine ja oksüdeerimine
  • Protsessi parameetrid‌:
  • Oksüdatsiooni röstimise temperatuur: 350–600 °C (astmeline kontroll: madal temperatuur desulfureerimiseks, kõrge temperatuur oksüdeerimiseks);
  • Röstimisaeg: 6–8 tundi, O₂ voolukiirusega 5–10 l/min;
  • Reagent: kontsentreeritud väävelhape (98% H₂SO₄), massisuhe Te₂SO₄ = 1:1,5.
  • Keemiline reaktsioon‌:
    Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O
  • EttevaatusabinõudKontrollige temperatuuri ≤600 °C, et vältida TeO₂ lendumist (keemistemperatuur 387 °C); töödelge heitgaasi NaOH skraberitega.

II. Elektrolüütiline rafineerimine ja vaakumdestilleerimine

  1. Elektrolüütiline rafineerimine
  • Elektrolüütide süsteem‌:
  • Elektrolüütide koostis: H₂SO₄ (80–120 g/l), TeO₂ (40–60 g/l), lisaaine (želatiin 0,1–0,3 g/l);
  • Temperatuuri reguleerimine: 30–40 °C, tsirkulatsioonivoolukiirus 1,5–2 m³/h.
  • Protsessi parameetrid‌:
  • Voolutihedus: 100–150 A/m², elemendi pinge 0,2–0,4 V;
  • Elektroodide vahekaugus: 80–120 mm, katoodi sadestamise paksus 2–3 mm/8 tundi;
  • Lisandite eemaldamise efektiivsus: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
  • EttevaatusabinõudFiltreerige elektrolüüti regulaarselt (täpsus ≤1 μm); poleerige anoodipindu mehaaniliselt, et vältida passiveerimist.
  1. Vaakumdestillatsioon
  • Protsessi parameetrid‌:
  • Vaakumitase: ≤1×10⁻²Pa, destilleerimistemperatuur 600–650 °C;
  • Kondensaatori tsooni temperatuur: 200–250 °C, Te auru kondenseerimise efektiivsus ≥95%;
  • Destilleerimisaeg: 8–12 tundi, ühe partii mahutavus ≤50 kg.
  • Lisandite jaotusMadala keemistemperatuuriga lisandid (Se, S) kogunevad kondensaatori rindele; kõrge keemistemperatuuriga lisandid (Pb, Ag) jäävad jääkidesse.
  • Ettevaatusabinõud‌: Enne kuumutamist pumbake vaakumsüsteem rõhuni ≤5×10⁻³Pa, et vältida Te oksüdeerumist.

III. Kristallide kasv (suunaline kristalliseerumine)

  1. Seadmete konfiguratsioon
  • Kristallkasvuahju mudelidTDR-70A/B (kandevõime 30 kg) või TRDL-800 (kandevõime 60 kg);
  • Tiigli materjal: kõrge puhtusastmega grafiit (tuhasisaldus ≤5ppm), mõõtmed Φ300×400mm;
  • Kuumutamismeetod: grafiidist takistuskuumutamine, maksimaalne temperatuur 1200 °C.
  1. Protsessi parameetrid
  • Sulamiskontroll‌:
  • Sulamistemperatuur: 500–520 °C, sulavanni sügavus 80–120 mm;
  • Kaitsegaas: Ar (puhtus ≥99,999%), voolukiirus 10–15 l/min.
  • Kristallisatsiooniparameetrid‌:
  • Tõmbekiirus: 1–3 mm/h, kristalli pöörlemiskiirus 8–12 p/min;
  • Temperatuurigradient: aksiaalne 30–50 °C/cm, radiaalne ≤10 °C/cm;
  • Jahutusmeetod: Vesijahutusega vaskpõhi (vee temperatuur 20–25 °C), ülemine kiirgusjahutus.
  1. Lisandite kontroll
  • SegregatsiooniefektLisandid nagu Fe, Ni (eralduskoefitsient <0,1) kogunevad terade piiridele;
  • Ümbersulatamise tsüklid‌: 3–5 tsüklit, lõplik lisandite kogusisaldus ≤0,1 ppm.
  1. Ettevaatusabinõud‌:
  • Sulapinna katmine grafiitplaatidega, et vähendada Te lendumist (kaod ≤0,5%).
  • Jälgige kristalli läbimõõtu reaalajas lasermõõturite abil (täpsus ±0,1 mm);
  • Vältige temperatuurikõikumisi >±2°C, et vältida dislokatsioonide tiheduse suurenemist (sihtväärtus ≤10³/cm²).

IV. Kvaliteedikontroll ja põhinäitajad

Testiobjekt

‌Standardväärtus‌

‌Testimismeetod‌

Allikas

Puhtus

≥99,99999% (7N)

ICP-MS

Metalliliste lisandite koguhulk

≤0,1 ppm

GD-MS (hõõglahendusmassispektromeetria)

Hapnikusisaldus

≤5 ppm

Inertgaasi fusioon-IR-neeldumine

Kristallide terviklikkus

Dislokatsiooni tihedus ≤10³/cm²

Röntgeni topograafia

Eritakistus (300K)

0,1–0,3 Ω·cm

Nelja sondi meetod


V. Keskkonna- ja ohutusprotokollid

  1. Heitgaaside töötlemine‌:
  • Särdamise heitgaasid: neutraliseerige SO₂ ja SeO₂ NaOH skraberitega (pH≥10);
  • Vaakumdestillatsiooni heitgaasid: kondenseerige ja eraldage Te aur; aktiivsöe abil adsorbeeritud jääkgaasid.
  1. Räbu ringlussevõtt‌:
  • Anoodilima (sisaldab Ag, Au): Koguda hüdrometallurgia teel (H₂SO₄-HCl süsteem);
  • Elektrolüüsijäägid (mis sisaldavad Pb, Cu): tagasi vasesulatussüsteemidesse.
  1. Ohutusmeetmed‌:
  • Operaatorid peavad kandma gaasimaske (tetraaurud on mürgised); tagama negatiivse rõhuga ventilatsiooni (õhuvahetuse kiirus ≥10 tsüklit tunnis).

Protsesside optimeerimise juhised

  1. Tooraine kohandamineReguleerige röstimistemperatuuri ja happe suhet dünaamiliselt vastavalt anoodi lima allikatele (nt vase vs plii sulatamine);
  2. Kristallide tõmbamise kiiruse sobitamineKonstitutsioonilise ülejahtumise vähendamiseks reguleerige tõmbekiirust vastavalt sulamiskonvektsioonile (Reynoldsi arv Re≥2000);
  3. EnergiatõhususGrafiiditakistuse energiatarbimise vähendamiseks 30% võrra kasutage kahe temperatuuriga tsoonikütet (põhitsoon 500 °C, alamtsoon 400 °C).

Postituse aeg: 24. märts 2025