Kõrge puhtusastmega seleeni (≥99,999%) puhastamine hõlmab füüsikaliste ja keemiliste meetodite kombinatsiooni selliste lisandite nagu Te, Pb, Fe ja As eemaldamiseks. Järgnevalt on toodud peamised protsessid ja parameetrid:
1. Vaakumdestilleerimine
Protsessi voog:
1. Asetage toorseleen (≥99,9%) vaakumdestillatsiooniahjus olevasse kvartsist tiiglisse.
2. Kuumutage vaakumis (1–100 Pa) temperatuurini 300–500 °C 60–180 minutit.
3. Seleeniaur kondenseerub kaheastmelises kondensaatoris (alumine aste Pb/Cu osakestega, ülemine aste seleeni kogumiseks).
4. Koguge seleen ülemisest kondensaatorist; 碲(Te) ja muud kõrge keemistemperatuuriga lisandid jäävad alumisse astmesse.
Parameetrid:
- Temperatuur: 300–500 °C
- Rõhk: 1–100 Pa
- Kondensaatori materjal: kvarts või roostevaba teras.
2. Keemiline puhastamine + vaakumdestilleerimine
Protsessi voog:
1. Oksüdatsioonpõlemine: Toorseleen (99,9%) reageerib O₂-ga temperatuuril 500 °C, moodustades SeO₂ ja TeO₂ gaase.
2. Lahustiekstraktsiooni: lahustage SeO₂ etanooli-vee lahuses, filtreerige TeO₂ sade välja.
3. Redutseerimine: SeO₂ redutseerimiseks elementaarseks seleeniks kasutage hüdrasiini (N₂H₄).
4. Sügavde-tea: oksüdeerige seleen uuesti SeO₄²⁻-ks ja seejärel ekstraheerige Te lahustiekstraktsiooni abil.
5. Lõplik vaakumdestillatsioon: Puhastage seleen temperatuuril 300–500 °C ja rõhul 1–100 Pa, et saavutada 6N (99,9999%) puhtus.
Parameetrid:
- Oksüdatsioonitemperatuur: 500 °C
- Hüdrasiini annus: Täieliku vähenemise tagamiseks kasutage ülemäära.
3. Elektrolüütiline puhastamine
Protsessi voog:
1. Kasutage elektrolüüti (nt seleenhape) voolutihedusega 5–10 A/dm².
2. Seleen ladestub katoodile, samal ajal kui seleenioksiidid lenduvad anoodil.
Parameetrid:
- Voolutihedus: 5–10 A/dm²
- Elektrolüüt: seleenhape või selenaadi lahus.
4. Lahustiekstraktsiooni
Protsessi voog:
1. Ekstraheerige Se⁴⁺ lahusest, kasutades TBP-d (tributüülfosfaati) või TOA-d (trioktüülamiini) vesinikkloriid- või väävelhappe keskkonnas.
2. Eraldage ja sadestage seleen ning seejärel kristallige ümber.
Parameetrid:
- Ekstraktant: TBP (HCl keskkond) või TOA (H₂SO₄ keskkond)
- Etappide arv: 2-3.
5. Tsooni sulamine
Protsessi voog:
1. Seleeni valuplokkide korduvat tsoonsulamist jälgede eemaldamiseks.
2. Sobib kõrge puhtusastmega lähteainetest >5N puhtuse saavutamiseks.
Märkus: Vajab spetsiaalset varustust ja on energiamahukas.
Joonise soovitus
Visuaalse viite saamiseks vaadake järgmisi kirjandusest pärit jooniseid:
- Vaakumdestillatsiooni seadistus: kaheastmelise kondensaatori süsteemi skeem.
- Se-Te faasiskeem: illustreerib eraldamisprobleeme, mis on tingitud lähedastest keemistemperatuuridest.
Viited
- Vaakumdestillatsioon ja keemilised meetodid:
- Elektrolüütiline ja lahustiekstraheerimine:
- Täiustatud tehnikad ja väljakutsed:
Postituse aeg: 21. märts 2025