Tsinktelluriidi (ZnTe), olulist II-VI pooljuhtmaterjali, kasutatakse laialdaselt infrapunakiirguse tuvastamisel, päikesepatareides ja optoelektroonikaseadmetes. Nanotehnoloogia ja rohelise keemia hiljutised edusammud on selle tootmist optimeerinud. Allpool on toodud praegused peamised ZnTe tootmisprotsessid ja peamised parameetrid, sealhulgas traditsioonilised meetodid ja kaasaegsed täiustused:
_ ...
I. Traditsiooniline tootmisprotsess (otsene süntees)
1. Tooraine ettevalmistamine
• Kõrge puhtusastmega tsink (Zn) ja telluur (Te): puhtus ≥99,999% (5N klass), segatud molaarsuhtes 1:1.
• Kaitsegaas: kõrge puhtusastmega argoon (Ar) või lämmastik (N₂) oksüdeerumise vältimiseks.
2. Protsessi voog
• 1. samm: vaakumsulatussüntees
o Sega Zn ja Te pulbrid kvartstorus ja vaakumi rõhuni ≤10⁻³ Pa.
o Kuumutusprogramm: Kuumutage kiirusel 5–10 °C/min temperatuurini 500–700 °C, hoidke 4–6 tundi.
o Reaktsioonivõrrand: Zn+Te→ΔZnTeZn+TeΔZnTe
• 2. samm: lõõmutamine
o Kuumutage toorprodukti 2–3 tundi temperatuuril 400–500 °C, et vähendada võredefekte.
• 3. samm: purustamine ja sõelumine
o Jahvatage puistematerjal kuulveskis soovitud osakeste suuruseni (nanoskaala jaoks suure energiaga kuulveski).
3. Põhiparameetrid
• Temperatuuri reguleerimise täpsus: ±5 °C
• Jahutuskiirus: 2–5 °C/min (termilisest pingest tingitud pragude vältimiseks)
• Tooraine osakeste suurus: Zn (100–200 mešši), Te (200–300 mešši)
_ ...
II. Kaasaegne täiustatud protsess (solvotermiline meetod)
Solvotermiline meetod on nanoskaala ZnTe tootmiseks peamine tehnika, mis pakub eeliseid, nagu kontrollitav osakeste suurus ja madal energiatarve.
1. Toorained ja lahustid
• Lähteained: tsinknitraat (Zn(NO₃)₂) ja naatriumtelluriit (Na₂TeO₃) ehk telluuripulber (Te).
• Redutseerijad: hüdrasiinhüdraat (N₂H₄·H₂O) või naatriumboorhüdriid (NaBH₄).
• Lahustid: etüleendiamiin (EDA) või deioniseeritud vesi (DI vesi).
2. Protsessi voog
• 1. samm: Eelkäija lahustumine
o Lahustage Zn(NO₃)₂ ja Na₂TeO₃ molaarsuhtes 1:1 lahustis pidevalt segades.
• 2. samm: Redutseerimisreaktsioon
o Lisage redutseerija (nt N₂H₄·H₂O) ja sulgege kõrgsurveautoklaavis.
o Reaktsioonitingimused:
Temperatuur: 180–220 °C
Aeg: 12–24 tundi
Rõhk: Isetehtud (3–5 MPa)
o Reaktsioonivõrrand: Zn2++TeO32−+Redutseerija→ZnTe+Kõrvalproduktid (nt H₂O, N₂)Zn2++TeO32−+Redutseerija→ZnTe+Kõrvalproduktid (nt H₂O, N₂)
• 3. samm: Järeltöötlus
o Tsentrifuugige produkti isoleerimiseks, peske 3–5 korda etanooli ja deioniseeritud veega.
o Kuivatage vaakumis (60–80 °C juures 4–6 tundi).
3. Põhiparameetrid
• Eelkäija kontsentratsioon: 0,1–0,5 mol/l
• pH kontroll: 9–11 (aluseline keskkond soodustab reaktsiooni)
• Osakeste suuruse kontroll: reguleerige lahusti tüübi abil (nt EDA annab nanotraate; vesifaas annab nanotraate).
_ ...
III. Muud täiustatud protsessid
1. Keemiline aurustamine-sadestamine (CVD)
• Rakendus: Õhukese kile ettevalmistamine (nt päikesepatareid).
• Eelkäijad: dietüültsink (Zn(C₂H₅)₂) ja dietüültelluur (Te(C₂H₅)₂).
• Parameetrid:
Sadestustemperatuur: 350–450 °C
o Kandegaas: H₂/Ar segu (voolukiirus: 50–100 sccm)
o Rõhk: 10⁻²–10⁻³ torri
2. Mehaaniline legeerimine (kuulfreesimine)
• Omadused: Lahustivaba, madalal temperatuuril toimuv süntees.
• Parameetrid:
o Kuuli ja pulbri suhe: 10:1
o Jahvatusaeg: 20–40 tundi
Pöörlemiskiirus: 300–500 p/min
_ ...
IV. Kvaliteedikontroll ja iseloomustus
1. Puhtuse analüüs: kristallstruktuuri röntgendifraktsioon (XRD) (põhipiik 2θ ≈25,3° juures).
2. Morfoloogia kontroll: nanoosakeste suuruse määramine transmissioon-elektronmikroskoopiaga (TEM) (tüüpiline: 10–50 nm).
3. Elementide suhe: Zn ≈1:1 kinnitamiseks energiadispersiooni röntgenspektroskoopia (EDS) või induktiivselt sidestatud plasma massispektromeetria (ICP-MS).
_ ...
V. Ohutus- ja keskkonnakaalutlused
1. Heitgaaside töötlemine: absorbeerige H₂Te leeliseliste lahustega (nt NaOH).
2. Lahusti eraldamine: orgaaniliste lahustite (nt EDA) ringlussevõtt destilleerimise teel.
3. Kaitsemeetmed: Kasutage gaasimaske (H₂Te kaitseks) ja korrosioonikindlaid kindaid.
_ ...
VI. Tehnoloogilised trendid
• Roheline süntees: töötada välja vesifaasisüsteemid orgaaniliste lahustite kasutamise vähendamiseks.
• Dopingu modifitseerimine: suurendage juhtivust Cu, Ag jne dopeerimise teel.
• Suuremahuline tootmine: kg-skaala partiide saavutamiseks tuleb võtta kasutusele pidevvoolureaktorid.
Postituse aeg: 21. märts 2025