Kaadmiumi protsessi etapid ja parameetrid

I. Tooraine eeltöötlus ja esmane puhastamine

1. ‌Kõrge puhtusastmega kaadmiumi tooraine ettevalmistamine‌

• ‌Happega pesemineTööstusliku kvaliteediga kaadmiumi valuplokke kastetakse 5–10% lämmastikhappe lahusesse temperatuuril 40–60 °C 1–2 tunniks, et eemaldada pinnaoksiidid ja metallilised lisandid. Loputage deioniseeritud veega neutraalse pH-ni ja kuivatage vaakumis.
• ‌Hüdrometallurgiline leostumineTöödelge kaadmiumi sisaldavaid jäätmeid (nt vask-kaadmiumi räbu) väävelhappega (15–20% kontsentratsioon) temperatuuril 80–90 °C 4–6 tundi, saavutades kaadmiumi leostumise efektiivsuse ≥95%. Filtreerige ja lisage tsingipulbrit (1,2–1,5-kordne stöhhiomeetriline suhe) käsnkaadmiumi saamiseks.

1. ‌Sulamine ja valamine‌

• Laadige käsnkaadmium kõrge puhtusastmega grafiittiiglitesse, sulatage argooni atmosfääris temperatuuril 320–350 °C ja valage grafiitvormidesse aeglaseks jahutamiseks. Vormige valuplokid tihedusega ≥8,65 g/cm³.

II. Tsooni rafineerimine

1. ‌Varustus ja parameetrid‌

• Kasutage horisontaalseid ujuvtsooniga sulatusahjusid, mille sulamistsooni laius on 5–8 mm, liikumiskiirus 3–5 mm/h ja 8–12 rafineerimiskäiku. Temperatuurigradient: 50–80 °C/cm; vaakum ≤10⁻³ Pa‌
• ‌Lisandite eraldamineKorduv tsoon läbib valuploki saba juurest kontsentreeritud pliid, tsinki ja muid lisandeid. Eemaldab viimase 15–20% lisanditerikka osa, saavutades vahepealse puhtusastme ≥99,999%.

1. ‌Põhilised juhtnupud‌

• Sulamistemperatuur: 400–450 °C (veidi üle kaadmiumi sulamistemperatuuri 321 °C);
• Jahutuskiirus: 0,5–1,5 °C/min võredefektide minimeerimiseks;
• Argooni voolukiirus: 10–15 l/min oksüdeerumise vältimiseks

III. Elektrolüütiline rafineerimine

1. ‌Elektrolüütide koostis‌

• Elektrolüüdi koostis: kaadmiumsulfaat (CdSO₄, 80–120 g/l) ja väävelhape (pH 2–3), millele on lisatud 0,01–0,05 g/l želatiini katoodi sadestumise tiheduse suurendamiseks.

1. ‌Protsessi parameetrid‌

• Anood: töötlemata kaadmiumplaat; katood: titaanplaat;
• Voolutihedus: 80–120 A/m²; Aku pinge: 2,0–2,5 V;
• Elektrolüüsi temperatuur: 30–40 °C; kestus: 48–72 tundi; katoodi puhtus ≥99,99%

IV. Vaakumdestilleerimine

1. ‌Kõrgel temperatuuril redutseerimine ja eraldamine‌

• Kaadmiumi valuplokid asetatakse vaakumahju (rõhk ≤10⁻² Pa), lisatakse redutseerijana vesinikku ja kuumutatakse temperatuurini 800–1000 °C, et redutseerida kaadmiumioksiidid gaasiliseks kaadmiumiks. Kondensaatori temperatuur: 200–250 °C; lõplik puhtus ≥99,9995%

1. ‌Lisandite eemaldamise efektiivsus‌

• Jääkplii, vask ja muud metallilised lisandid ≤0,1 ppm;
• Hapnikusisaldus ≤5 ppm

V. Czochralski monokristallide kasv

1. ‌Sulamise kontroll ja seemnekristallide ettevalmistamine‌

• Laadige kõrge puhtusastmega kaadmiumi valuplokid kõrge puhtusastmega kvartsist tiiglitesse ja sulatage need argooni keskkonnas temperatuuril 340–360 °C. Kasutage sisemise pinge kõrvaldamiseks 800 °C juures eelnevalt lõõmutatud <100>-orienteeritud monokristallilisi kaadmiumiseemneid (läbimõõt 5–8 mm).

1. ‌Kristallide tõmbamise parameetrid‌

• Tõmbekiirus: 1,0–1,5 mm/min (algstaadium), 0,3–0,5 mm/min (püsiseisundi kasv);
• Tiigli pöörlemine: 5–10 p/min (vastupidine pöörlemine);
• Temperatuurigradient: 2–5 °C/mm; Tahke-vedeliku liidese temperatuuri kõikumine ≤±0,5 °C

1. ‌Defektide summutamise tehnikad‌

• ‌Magnetvälja abiRakendage 0,2–0,5 T aksiaalset magnetvälja, et summutada sulamise turbulentsi ja vähendada lisandite triipe;
• ‌Kontrollitud jahutusKasvujärgne jahutuskiirus 10–20 °C/h minimeerib termilise pinge poolt põhjustatud dislokatsioonidefekte.

VI. Järeltöötlus ja kvaliteedikontroll

1. ‌Kristallide töötlemine‌

• ‌LõikamineKasutage teemanttraadist saega 0,5–1,0 mm vahvlite lõikamiseks traadi kiirusega 20–30 m/s;
• ‌PoleerimineKeemiline-mehaaniline poleerimine (CMP) lämmastikhappe ja etanooli seguga (mahuvahekord 1:5), saavutades pinnakareduse Ra ≤0,5 nm.

1. ‌Kvaliteedistandardid‌

• ‌Puhtus‌: GDMS (hõõglahendusmassispektromeetria) kinnitab Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm;
• ‌Eritakistus‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (puhtus ≥99,9999%);
• ‌Kristallograafiline orientatsioonKõrvalekalle <0,5°; Dislokatsiooni tihedus ≤10³/cm²

VII. Protsesside optimeerimise juhised

1. ‌Sihipärane lisandite eemaldamine‌

• Kasutage ioonvahetusvaike Cu, Fe jne selektiivseks adsorptsiooniks koos mitmeastmelise tsoonrafineerimisega, et saavutada 6N-klassi puhtusaste (99,9999%)

1. ‌Automaatika uuendused‌

• Tehisintellekti algoritmid reguleerivad dünaamiliselt tõmbekiirust, temperatuurigradiente jne, suurendades saagikust 85%-lt 93%-le;
• Suurendage tiigli suurust 36 tollini, mis võimaldab ühe partii toormaterjali tootmist 2800 kg-ni, vähendades energiatarbimist 80 kWh/kg-ni.

1. ‌Jätkusuutlikkus ja ressursside taaskasutamine‌

• Happepesujäätmete regenereerimine ioonvahetuse teel (Cd taaskasutus ≥99,5%);
• Heitgaase töödeldakse aktiivsöe adsorptsiooni ja leeliselise puhastusega (Cd aurude taaskasutus ≥98%)

Kokkuvõte

Kaadmiumikristallide kasvu- ja puhastusprotsess ühendab hüdrometallurgia, kõrgtemperatuurse füüsikalise rafineerimise ja täppiskristallide kasvutehnoloogiad. Happega leostamise, tsoonrafineerimise, elektrolüüsi, vaakumdestillatsiooni ja Czochralski kasvu abil – koos automatiseerimise ja keskkonnasõbralike tavadega – võimaldab see stabiilselt toota 6N-klassi ülikõrge puhtusastmega kaadmiumi monokristalle. Need vastavad tuumadetektorite, fotogalvaaniliste materjalide ja täiustatud pooljuhtseadmete nõudlusele. Edasised edusammud keskenduvad suuremahulisele kristallide kasvule, sihipärasele lisandite eraldamisele ja vähese süsinikuheitega tootmisele.